SOLUTIONS TECHNOLOGIQUES POUR LES ELEMENTS DE CHAUFFE ET DE REFROIDISSEMENT

Lorsqu’un corps est à une température supérieure à 0K il émet des radiations électromagnétiques et il en reçoit des autres corps environnants en fonction de leurs températures respectives. Il existe donc un transfert thermique d’origine radiative entre deux corps à des températures différentes. C’est le seul mode de transfert thermique qui peut s’opérer dans le vide. Pour un corps gris (émissivité indépendante de la longueur d’onde) isotrope le flux thermique radiatif est décrit par l’équation (1.2): q rad =εAσ(T4 − T 4 ) (1.2)

Avec, qrad : Flux thermique radiatif (W)

ε : Emissivité, représente l’efficacité d’émission de la surface comparée à un A σ corps noir.

: Aire de la surface émettrice (m2)

: Constante de Stephan-Boltzmann (W/m2.K4) TS

: Température de la surface étudiée (K) Text

: Température des surfaces extérieure (K)

Le rayonnement ne devenant prépondérant qu’à haute température (plusieurs centaines de degrés Celsius) dans la plupart des applications microfluidiques les échanges d’énergie par rayonnement peuvent la plupart du temps être négligés.

Ce transfert représente le transfert d’énergie par les particules élémentaires (atomes, phonons, électrons…). Les transferts thermiques conductifs sont la somme de toutes ces contributions. Dans un conducteur électrique les électrons peuvent circuler librement dans tout le matériau. Le déplacement libre de ces électrons est un très bon moyen de transport d’énergie thermique, ce qui explique la grande conductivité thermique des métaux.

A cela s’ajoute la possibilité de propagation dans la matière, particulièrement dans les cristaux, d’ondes acoustiques appelées phonons qui améliorent les transferts thermiques.

Toutes ces contributions aux transferts thermiques, qui sont particulières à chaque matériau, sont regroupées dans une même grandeur appelée « conductivité thermique », notée k, qui représente la faculté d’un matériau à transmettre la chaleur par conduction. L’équation (1.3), issue de l’équation de Fourier, exprime le flux thermique conductif entre deux points ayant des températures différentes : qcond= kSΔT L(1.3)

Avec, qcond : Flux thermique conductif (W)

k : Conductivité thermique (W/m.K)

S: Surface de contact (m2)

ΔT    : La différence de température entre les deux surfaces (K)

L: La distance entre les deux surfaces (L)

Les transferts conductifs apparaissent lorsqu’il existe une différence de température dans un milieu. Les transferts thermiques conductifs sont plus efficaces dans les solides ou les liquides que dans les gaz. De la même manière le type de matériau est important : ainsi les bons conducteurs électriques sont généralement d’excellents conducteurs thermiques. Généralement les transferts conductifs ne peuvent pas être négligés dans les dispositifs microfluidiques et sont même souvent le transfert énergétique prédominant.

L’efficacité du transfert conductif dépend du coefficient de conduction thermique k que l’on retrouve dans l’équation précédente. La table (1.1) donne quelques valeurs de coefficients de conduction caractéristiques qui permettront de calculer l’ordre de grandeur de la contribution du transfert conductif dans un cas particulier.

Plusieurs choix technologiques sont possibles pour l’intégration d’éléments de mesure de température et de chauffe. Les technologies issues de l’industrie de la microélectronique utilisant des dépôts de couches minces sont bien adaptées à cet usage. Les principales méthodes de mesure de température utilisées en microfluidiques sont présentées ci-dessous.

Les thermocouples s’utilisent en paires, une différence de température entre les deux couches de matériaux choisis produit une différence de potentiel, c’est « l’effet Seebeck ». En mesurant la tension aux bornes du thermocouple, il est donc possible de déduire la différence de température entre les deux couches. Il est donc nécessaire de maintenir une des couches à une température donnée pour connaître la température de l’autre. Les thermocouples sont assez peu utilisés en microfluidique, on les trouve généralement sous forme de milli-thermocouples commerciaux placés manuellement dans le dispositif.

Les résistances dépendantes en température (RTD), sont des résistances métalliques dont la résistance électrique augmente avec la température. Cette augmentation de résistance électrique est principalement due aux collisions électrons/phonons. Il est donc possible de déduire la température du métal en effectuant une mesure de résistance électrique. Les dépôts de couches minces métalliques sont bien maîtrisés sur tous les substrats utilisés en microfabrication, l’intégration de RTD est donc aisée dans les microsystèmes. De plus dans le cas du platine, par exemple, la dépendance de la résistance avec la température est presque linéaire dans les gammes de température utilisées en microfluidique.

Assez proche des RTD dans le fait que leur résistance électrique varie avec la température, les thermistances sont généralement constituées d’oxydes metalliques ou de semi- conducteurs. Elles ont généralement une variation en température plus élevée que les RTD ce qui leur donne une meilleure précision que ces dernières. Les dépôts de couches minces de ces matériaux sont bien maîtrisés mais pour l’instant rarement intégrés dans les dispositifs microfluidiques, principalement en raison de leur variation en température hautement non linéaire. [Lekas]

Composé d’un mélange d’oxyde d’indium et d’oxyde d’étain, l’ITO est un conducteur électrique dont la résistance varie avec la température. Il se dépose en couche mince et commence à être utilisé dans quelques applications microfluidiques pour la mesure de température. Son principal avantage est sa transparence une fois sous forme de couche mince, ce qui permet l’observation au microscope de la zone où l’on mesure la température. [ Sun 2002]Associé avec une couche d’oxyde d’antimoine et d’étain (ATO) l’ITO forme un thermocouple transparent. [Kreider 1991]

Il est également possible de mesurer la température à l’intérieur d’un canal microfluidique en injectant dans celui-ci un marqueur dont l’intensité de fluorescence varie avec la température (Figure 1.2). Des recherches sur la Rhodamine B, ont montré une résolution en température du l’ordre du degré Kelvin [Ross 2001.] et des résolutions spatiales inférieures au micron [Ebert 2007] [Arata 2005]. Néanmoins l’addition de rhodamine dans le liquide contenu dans le microcanal est une méthode qui peut être considérée comme trop intrusive pour beaucoup d’applications microfluidiques.

L’utilisation de caméras infrarouges équipées d’objectifs spécifiques est un moyen externe non intrusif pour effectuer des mesures de température dans les microcanaux (Figure 1.3). Cette méthode permet d’atteindre une précision de l’ordre du degré Kelvin, une résolution spatiale submicronique [Conseil 2005] et une résolution temporelle de 2 ms. [www.mikroninfrared.com] Néanmoins l’utilisation de cameras infrarouges nécessite une parfaite connaissance des caractéristiques d’absorption et d’émission des matériaux constituant le dispositif microfluidique et demande souvent un traitement lourd de l’information reçue.

Les couches minces métalliques peuvent aussi être utilisées en tant qu’élément chauffant. Le passage d’un courant électrique provoque un effet Joule dans le métal, ce phénomène autorise des changements de température très rapides de l’ordre de la milliseconde. Comme décrit précédemment, les dépôts de couches minces métalliques sont très bien maîtrisés grâce aux recherches menées pour l’industrie microélectronique.

A l’instar des couches métalliques, le passage d’un courant électrique dans un film d’ITO provoque un effet Joule. De surcroît, les éléments de chauffe en ITO sont transparents dans le visible. Comme pour les métaux, les temps caractéristiques de changement de température des pistes sont de l’ordre de la milliseconde.

Il est également possible d’utiliser les liquides circulant dans des canaux microfluidiques pour contrôler la température dans le dispositif. La circulation de liquide à température contrôlée dans les canaux permet de contrôler la température des canaux adjacents. [Casquillas 2008] En raison des constantes de temps fluidiques, les temps caractéristiques de changement de température sont de l’ordre de la seconde.
Les écoulements laminaires en microfluidique permettent également de créer de forts gradients de température au sein d’un même microcanal (Figure 1.4). Pour cela il suffit de contrôler précisément le débit de deux fluides entrants à des températures différentes. [Lucchetta 2005]

Beaucoup de recherches ont été menées pour permettre d’effectuer des expériences de chimie et de biologie dans des dispositifs microfluidiques. [El-Ali 2006] Le choix du substrat est d’une grande importance en raison des possibilités offertes par les propriétés mécaniques et chimiques du matériau et des technologies compatibles avec ce dernier. La survie des cultures cellulaires requiert des conditions spécifiques, que se soit en terme de renouvellement des milieux de cultures ou des propriétés chimiques des surfaces en contact. De même en biologie moléculaire les problèmes liés aux propriétés de surface du dispositif microfluidique ont une grande importance. En effet, dans les dispositifs micro fluidiques l’absorption des molécules sur les surfaces du dispositif devient non négligeable en raison du rapport surface sur volume élevé inhérent aux microsystèmes. [Tabeling 2003]
Le premier matériau utilisé pour la fabrication de dispositifs microfluidiques est le silicium. Ce dernier bénéficie, grâce aux recherches en microélectronique, d’un éventail de technologies très complet et bien contrôlé. Le silicium permet d’obtenir des propriétés de surface contrôlées au niveau atomique et profite d’une large gamme de traitement de surface susceptible de modifier ses propriétés. Néanmoins, les problèmes d’étanchéité, l’opacité du silicium dans le visible et la lourdeur des installations et des procédés technologiques nécessaires à la fabrication de micro systèmes en silicium en font un matériau de moins en moins utilisé pour les applications biologiques.
Les oxydes de silicium (verre, quartz…) ont profité de la majorité des développements technologiques du silicium. Ainsi une grande partie des étapes de dépôt et de collage de la filière silicium ont été adaptées aux oxydes de silicium (Figure 1.18). Leurs propriétés de surface sont également bien contrôlées et de nombreux traitements chimiques ou physiques permettent de les modifier. Les technologies sur oxydes de silice sont également lourdes et les problèmes d’étanchéité et de scellement des dispositifs restent importants. Toutefois la transparence dans le visible de ces matériaux en font une bonne alternative au silicium.
Figure 1.18 : Dispositif verre/verre intégrant des électrodes pour le contrôle du flux dans les microcanaux. [Plecis 2008]
Les technologies couplant le verre et le PDMS présentent de nombreux avantages. La possibilité de coller de manière covalente un bloc de PDMS sur un substrat en verre permet de profiter des atouts des deux technologies. Ainsi il est possible de profiter des technologies disponibles sur les oxydes de silicium et des propriétés mécaniques du PDMS. Le PDMS permet la fabrication de dispositifs multicouches incluant des vannes par simple moulage (Figure 1.19). [Quake 2000] L’élasticité du PDMS et la forte adhésion entre le verre et le PDMS permettent de résoudre facilement les problèmes d’étanchéité des dispositifs. Néanmoins le PDMS a deux défauts majeurs dus à ses propriétés de surface. Tout d’abord, en raison de sa faible énergie de surface, les dépôts de métaux et de diélectrique, nécessaires à l’intégration d’éléments de chauffe et de mesure, n’adhèrent pas sur le PDMS. Ces dépôts de couches minces peuvent cependant être directement effectués sur la lamelle de verre. De plus les propriétés de surface du PDMS sont difficiles à contrôler car les molécules de PDMS sont constamment en mouvement les unes par rapport aux autres. Néanmoins de nombreuses méthodes de fonctionnalisation de surface ont été mises au point afin de contrôler les propriétés de surface du PDMS. Cette technologie a connu un grand succès et les dispositifs à base de verre et de PDMS sont pour l’instant ceux qui concentrent la majorité des recherches pour les applications biologiques.
La possibilité de fabriquer des dispositifs microfluidiques avec d’autres polymères que le PDMS a aussi été beaucoup étudiée. Chacun d’entre eux ayant des particularités susceptibles d’être plus adaptées à une application donnée. Néanmoins, aucun d’entre eux n’a trouvé un spectre d’applications aussi large que le PDMS dans le cadre de la biologie sur puce. Les recherches les plus abouties concernent le PMMA (Figure 1.20). Ce dernier a l’avantage d’avoir une surface mieux contrôlée que le PDMS, de ne pas être perméable à la vapeur d’eau et surtout d’être compatible avec certaines méthodes de dépôts de métaux et de diélectrique. Néanmoins un soin particulier doit être apporté pour obtenir une bonne étanchéité entre les connectiques fluidiques et le PMMA. D’autre part sa rigidité complexifie l’intégration de vannes.

Les technologies basées sur le moulage de polymère permettent de fabriquer un grand nombre de dispositifs microfluidiques à partir d’un moule unique fabriqué par photolithographie. Cette fabrication des dispositifs par moulage est beaucoup moins contraignante et coûteuse que les filières de fabrication de dispositif en silicium. Il est ainsi possible d’installer un laboratoire de fabrication de dispositif microfluidique par moulage dans une simple sorbonne. De surcroît les polymères utilisés sont la plupart du temps beaucoup moins chers que le silicium : ainsi le moulage est rapidement devenu la méthode de prédilection pour la fabrication de dispositifs microfluidiques. Les technologies à base de moulage sont très rapides à mettre en œuvre, Il est ainsi théoriquement possible pour un laboratoire ayant les moyens de fabriquer les masques de photolithographie lui-même, de passer de l’idée d’un dispositif à sa réalisation finale en 24 heures. La figure 1.21 décrit la méthode utilisée pour la fabrication par moulage de dispositif en PDMS (Poly DiMéthyl siloxane). Les étapes de fabrication par photolithographie du moule initial sont décrites en annexe [Cf. Annexe A].
Le PDMS est un élastomère transparent très utilisé pour le moulage de dispositifs microfluidiques. Le PDMS est rarement utilisé seul, il est souvent collé sur un substrat en verre pour former le dispositif final. Les assemblages de verre et PDMS permettent d’utiliser les avantages des deux technologies. Les canaux microfluidique sont moulés dans le PDMS et le substrat en verre est utilisé comme tel ou modifié à l’aide de couche mince de métaux, de diélectrique ou de traitements chimiques de surface. Après réticulation, le PDMS peut être collé de manière covalente à la lamelle de verre à l’aide d’un traitement plasma.
Le PDMS possède des qualités très utiles pour de nombreuses applications microfluidiques. Cet élastomère est transparent, biocompatible et économique. Toutefois, c’est surtout la possibilité de fabriquer des dispositifs microfluidiques multicouches intégrant des valves qui explique son succès. Deux couches de PDMS contenant des microcanaux peuvent être assemblées entre elles à l’aide d’un traitement plasma. La procédure pour fabriquer un dispositif multicouche en PDMS est décrite dans la figure 1.22 :
Les technologies bicouche de PDMS peuvent être utilisées pour fabriquer une valve intégrée contrôlée en pression. Contrairement au silicium et à la majorité des polymères utilisés en microfabrication, le PDMS peut être facilement déformé à l’aide de forces ayant un ordre de grandeur compatible avec les contraintes acceptables par le dispositif. Ainsi en appliquant une pression dans un canal, il est possible de boucher le canal situé en dessous et de fabriquer ainsi une vanne. L’intégration de vannes dans un dispositif microfluidique a donné lieu à de nombreuses applications, que se soit pour le tri cellulaire, l’isolation d’une partie du dispositif, le contrôle des flux à l’intérieur du dispositif ou l’intégration de pompes péristaltiques (figure 1.23).

Ce rapide survol des méthodes disponibles pour la mesure de température et la chauffe en microfluidique donne les bases pour choisir la technologie requise en fonction de l’application voulue et des moyens technologiques du laboratoire. Nous avons choisi d’utiliser des couches minces métalliques en raison de la maturité de cette technologie, la linéarité de sa dérive en température, la précision relative de mesure de l’ordre du milli Kelvin et la possibilité de les utiliser comme éléments de chauffe et de mesure simultanément à l’aide d’un appareillage électronique simple.
Nous avons choisi d’utiliser des couches métalliques de platine car la dérive de la résistance électrique du platine en fonction de la température est presque linéaire dans notre gamme de température (0-100°C). Néanmoins le platine en couche mince ne se comporte pas comme un bloc de platine brut. Les dépôts en couche mince sont formés d’un assemblage polycristallin de platine dont les propriétés varient en fonction des paramètres de dépôts. De plus pour des raisons technologiques [cf. annexe A] les couches de platine que nous utilisons sont entourées d’une fine couche de chrome ou de titane. Ceci a pour conséquence de modifier la courbe de variation en température de la résistance de nos pistes métalliques. Néanmoins comme nous pouvons le voir ci après, la variation en température de la résistance de nos pistes conserve sa linéarité. (Figure 1.24)