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Cas des solutions de substance active dans un solvant inactif
Pour les solutions de substance active, le pouvoir rotatoire est proportionnel :
– à l’épaisseur de solution traversée l ;
– à la concentration en substance active c.
Il dépend de la substance active (facteur0). Pour un faisceau monochromatique () on obtient la relation de la loi de Biot pour les solutions:
()0() .l.c
Si c représente la concentration massique, est le pouvoir rotatoire spécifique.
Si c est la concentration molaire, est appelé pouvoir rotatoire molaire (° .mol-1. dm2).
0 dépend du solvant lorsque de interactions importantes ont lieu celui-ci et le soluté. Il dépend de la température, en effet il est souvent nécessaire d’utiliser un tube thermostaté lors de la mesure du pouvoir rotatoire. En fin,0 dépend aussi de la longueur d’onde, il diminue lorsque augmente [6].
Cas d’un mélange de substances actives
En général, le pouvoir rotatoire d’un mélange de substances de concentrations ci, de pouvoir rotatoire spécifiquei, est la somme des pouvoirs de chacune des substances : l.i .ci
Des écarts à cette loi peuvent être dus à des interactions entre les substances (associations moléculaires par exemple)[7].
MESURE DU POUVOIR ROTATOIRE : POLARIMETRES
MESURE DU POUVOIR ROTATOIRE
Elle se fait à l’aide d’instruments de mesure appelés polarimètres. On distingue les polarimètres visuels et les polarimètres photométriques.
Les polarimètres visuels
L’exemple type est le polarimètre à équipénombre (figure 1). Un faisceau parallèle de lumière monochromatique est obtenu au moyen d’une source (S), (lampe à vapeur de sodium), d’un filtre F (589 nm) et d’un collimateur C. un polariseur P, qui peut tourner d’un petit angle autour de l’axe de symétrie de l’appareil, polarise la lumière naturelle qu’il reçoit. Une lame demi-onde L couvrant la moitié du faisceau transforme la vibration reçue en son symétrique par rapport à sa ligne neutre, verticale. Le faisceau de lumière traverse un tube T contenant le solvant ou la solution à analyser. Un analyseur A peut tourner autour de l’axe de l’appareil ; sa rotation entraîne celle d’un cercle gradué devant un vernier fixe. Un oculaire O permet à l’œil de mettre au point dans le plan de la lame demi-onde L [5].
Principe des mesures
Le zéro de l’analyseur
On peut représenter les phénomènes dans un plan perpendiculaire à la direction de propagation. Lorsque le réglage est réalisé, l’analyseur transmet les composantes des vibrations OP et OP’ suivant la direction OA (figure 2 a et b) :
• partie droite du faisceau : amplitude OA;
• partie gauche du faisceau : amplitude OA’.
Les deux amplitudes étant faibles et égales, il y a équipénombre. Pour réaliser ce réglage, on place un tube T contenant le solvant. Après mise au point de l’oculaire dans le plan de la lame demi-onde, on recherche légalité d’éclairement des deux plages, en tournant l’analyseur A. On diminue l’éclairement, en tournant légèrement le polariseur P : recherche de l’équipénombre. Si le vernier de l’analyseur ne se trouve pas en face du zéro, une petite vis permet de le déplacer [5].
Figure 2: a) plan des vibrations, b) aspect des plages
OY : ligne neutre verticale de la lame demi-onde ;
OP : direction de la vibration issue du polariseur P ;
OP’ : direction de la vibration dans la moitié du faisceau qui a traversé la lame demi-onde ;
OA : direction de l’analyseur A.
Introduction de la solution
Supposons la substance lévogyre (α). Chaque vibration (OP ou OP’) a tourné du même angle α. Les projections OA et OA’ de ces vibrations sur la direction de l’analyseur ne sont plus égales. Les deux plages ont un éclairement inégal (figure 3) [5].
Rétablissement de l’équipénombre
En tournant l’analyseur A autour de l’axe de l’appareil, on rétablit l’équipénombre, lorsque les composantes OP et OP’ suivant OA sont de nouveau égales et faibles. L’angle dont on a tourné l’analyseur mesure alors le pouvoir rotatoire de la substance (figure 4 a et b) [5].
Les polarimètres photométriques
Le principe est le même que pour les polarimètres visuels, mais la détection est différente. On remplace l’œil par un récepteur photométrique, cellule photoélectrique ou photomultiplicateur d’électrons, qui permet d’augmenter la sensibilité de la mesure.
On distingue les polarimètres :
à analyseurs tournant ;
à lame de quartz (utilisés plutôt comme saccharimètres).
Il existe également des analyseurs ou le nicol tournant a été remplacé par une substance douée de pouvoir rotatoire magnétique (pouvoir rotatoire proportionnel au champ magnétique appliqué). Certains appareils munis d’un monochromateur à prisme ou à réseau sont appelés « spectropolarimètres » et permettent de tracer des courbes de dispersion rotatoire, f () [5].
APPLICATIONS
La mesure du pouvoir rotatoire permet de doser des solutions de substance active dans un solvant inactif, d’étudier la cinétique de réactions au cours desquelles se transforment des substances optiquement actives [5].
Exemple : dosage des sucres
Les saccharimètres sont des polarimètres portant des graduations définissant le pourcentage de sucre et spécialement conçus
pour le contrôle saccharimétrique dans l’industrie sucrière et alimentaire, la loi de Biot montrant la proportionnalité du pouvoir rotatoire à la concentration en saccharose, les appareils sont étalonnés directement en degrés saccharimétriques. On définit le degré saccharimétrique français comme suit : un tube de 20 cm de long renfermant une solution à 16,29 g de saccharose dans 100 cm3 d’eau, correspond à 100 degré saccharimétriques. La rotation provoquée par une telle solution est alors α = 21,66°S
Certains appareils sont gradués en degrés saccharimètres internationaux : 100°S Int correspondent à une solution à 26 g de saccharose dans 100 cm3 d’eau.
Le dosage des autres sucres est réalisé avec un polarimètre gradué en degrés (pouvoir rotatoire). Un étalonnage, au préalable, permet de déterminer le pouvoir rotatoire spécifique du sucre étudié. On trace la courbe f () . Il est important de préciser que les
solutions de certains sucres ont un pouvoir rotatoire qui évolue au cours du temps, par suite de transformations stéréochimiques. On peut citer le cas du glucose. Une solution de α D-glucopyrannose est dextrogyre0113. Au bout de quelques heures, son pouvoir rotatoire diminue et atteint finalement la valeur de + 52,5°. On peut représenter la transformation du glucose α en β (mutarotation) dont le pouvoir rotatoire spécifique0 19 [5].
GENERALITES SUR LES JUS DE FRUITS
HISTORIQUE
La faible consommation de fruits et légumes est associée à l’augmentation des risques de cancers ou autres maladies chroniques. Aux Etats-Unis, une étude datant des années 1994-1996, avant le lancement des campagnes internationales sur le bienfait de la consommationdes fruits et légumes, rendait compte de l’état de consommation des américains. Seulement 29% des jeunes âgés de 2 à 19 ans et 44% des plus de 20 ans consommaient les 5 fruits etlégumes quotidiens recommandés [8]. Selon l’étude française SU.VI.MAX (2000), la consommation moyenne de fruits et légumes est de 330 g par jourpour les hommes et de 300 g par jour pour les femmes, ce qui correspond à 60% de la population en dessous des recommandations nutritionnelles. Pour pallier cette sous-consommation de fruits et légumes, due entres autres à une faible durée de conservation, aux saisons courtes de consommation, aux prix élevés, le jus de fruit apparaît être une bonne alternative. D’ailleurs les recommandations nutritionnelles mondiales intègrent clairement le jus de fruits comme une portion de la consommation quotidienne en fruits et légumes.
En accord avec la norme générale CODEX des jus de fruits et nectars, « les jus defruits ont les principales caractéristiques nutritionnelles, chimiques, physiques et organoleptiques du ou des fruits dont ils proviennent », avec l’avantage de la facilité de consommation et d’une plus longue conservation [9]. Dans ce chapitre, les jus de fruits seront définis selon les critèresrèglementaires de leur constitution [10], leur composition et leur production sur le plan industriel.
DEFINITION ET REGLEMENTATION
Au terme du décret européen n°2003-838, les jus de fruits sont classés en trois catégories : jus de fruits, jus de fruits à base de concentré et nectar. En plus des mentions obligatoires qui doivent figurer sur toutes les denrées alimentaires, certaines mentions ou allégations volontaires peuvent être ajoutées sous réserve de respecter le règlement 2009/106/CE du décret n° 2003-838. Cependant, la norme générale Codex pour les jus et les nectars de fruits [10] élargit et précise cette classification.
Les Jus de fruits
La norme générale codex définit le jus de fruits comme le liquide non fermenté, mais fermentescible, tiré de la partie comestible de fruits sains, parvenus au degré de maturation approprié et frais ou conservés dans des conditions saines conformément aux dispositions pertinentes de la commission du Codex alimentarius. Certains jus peuvent être obtenus à partir de fruits comprenant des pépins, graines et peaux qui ne sont habituellement pas incorporés dans le jus, bien que des parties ou composantes de pépins, graines et peaux impossibles à retirer par des bonnes pratiques de fabrication soient acceptées [10].
Le jus peut être trouble ou clair et peut contenir des substances aromatiques et des composés volatils restitués, à condition qu’ils proviennent des mêmes espèces de fruits et soient obtenus par des moyens physiques adaptés. De la pulpe et des cellules obtenues par des moyens physiques adaptés à partir du même type de fruits peuvent être ajoutées.
Un jus simple est obtenu à partir d’un seul type de fruits. Un jus mélangé est obtenu en mélangeant deux ou plusieurs jus ou jus et purées obtenus à partir de différents types de fruits [10].
Jus de fruits obtenus à partir d’un concentré
La norme générale codex définit le jus de fruits obtenu à partir d’un concentré comme le produit obtenu en remettant dans le jus de fruits concentré l’eau extraite du jus lors de la concentration, ainsi qu’en restituant les arômes et, le cas échéant, les pulpes et les cellules que le jus a perdues mais qui ont été récupérées lors du processus de production du jus de fruits dont il s’agit ou de Jus de fruits de la même espèce. L’eau ajoutée doit présenter des caractéristiques appropriées, notamment du point de vue chimique, microbiologique et organoleptique, de façon à garantir les qualités essentielles du jus. Le produit ainsi obtenu doit présenter des caractéristiques organoleptiques et analytiques au moins équivalentes à celles d’un type moyen de jus obtenu à partir de fruits de la même espèce au sens du point II.1 [10].
Jus de fruits concentrés et déshydratés
La norme générale codex définit le jus de fruits concentré comme le produit obtenu à partir de jus de fruits d’une ou plusieurs espèces par l’élimination physique d’une partie déterminée de l’eau de constitution. Lorsque le produit est destiné à la consommation directe, cette élimination est au moins de 50 %. La norme générale codex définit le jus de fruits déshydraté comme le produit obtenu à partir de jus de fruits d’une ou plusieurs espèces par l’élimination physique de la quasi-totalité de l’eau de constitution [10].
Nectars de fruits
La norme générale codex [10]définit le nectar de fruits comme:
le produit fermentescible mais non fermenté, obtenu en ajoutant de l’eau et de sucres et/ou du miel aux produits définis aux points II.1 ; II.2 ; II.3, à de la purée de fruits ou un mélange de ces produits.L’addition de sucres et/ou de miel est autorisée dans une quantité non supérieure à 2% en poids par rapport au poids total du produit fini.Dans le cas de la fabrication de nectars de fruits sans addition de sucres ou à faible valeur énergétique, les sucres peuvent être remplacés totalement ou partiellement par des édulcorants, conformément à la directive 94/35/CE du Parlement européen et du Conseil du 30 juin 1994 concernant les édulcorants destinés à être employés dans les denrées alimentaires ;
les fruits comme la banane, papaye, goyave, grenade ainsi que l’abricot peuvent par dérogation servir, individuellement ou en mélange, à la fabrication de nectars sans addition de sucres, de miel et/ou d’édulcorants.
Ingrédients autorisés
L’addition de vitamines et de minéraux peut être autorisée au cours de la fabrication du jus de fruits sous réserve de la directive 90/466/CEE. L’addition de sucres et citron est autorisée dans les jus de fruits selon des normes bien précises. Par exemple, pour corriger le goût acide d’un jus de fruits, la quantité de sucres ajoutée ne peut pas dépasser (en matière sèche) 15 g l-1 de jus ; à des fins d’édulcoration.La concentration en sucres ne doit pas excéder 150 g l-1. Le dioxyde de carbone en tant qu’ingrédient est autorisé. Autre exemple,l’acide ascorbique est un additif très utilisé dans la production de jus à cause de ses propriétés antioxydantes. Cette vitamine donne une valeur ajoutée et protège la couleur des jus [10].
Substances autorisées et seuils tolérés
La règlementation précise que [10]:
Le fruit ne conservera pas plus d’eau provenant des opérations de lavage, d’étuvage ou d’autres préparatifs qu’il n’est inévitable sur le plan technique ;
Les jus de fruits et les nectars de fruits doivent avoir la couleur, l’arôme et la saveur caractéristiques du jus de la variété de fruits à partir de laquelle ils sont obtenus ;
Le produit final doit être sain et propre à la consommation humaine, donc différents points de contrôle doivent avoir lieu avec des normes très encadrées au niveau des limites maximales fixées par la Commission du Codex Alimentarius des résidus de pesticides et autres contaminants.
Traitements autorisés
Les procédés mécaniques d’extraction, les procédés physiques (tel le chauffage micro-onde) et les procédés d’extraction à l’eau sont autorisés pour la fabrication des jus de fruits. L’ajout d’enzymes pectolytiques, protéolytiques, d’hémicelluloses ou enzymes, amylolytiques est autorisé dans le but de faciliter le procédé d’extraction. L’utilisation des enzymes cellulolytiques (cellulases) n’est pas autorisée dans la règlementation européenne. Ce qui proscrit de fait les jus obtenus par liquéfaction. Des adjuvants inertes de filtration, de précipitation et d’adsorption sont également tolérés en respect avec les directives communautaires concernant les matériaux destinés à entrer en contact avec les denrées alimentaires [11].
COMPOSITION DES JUS DE FRUIT
Les fruits sont constitués majoritairement d’eau, de sucres, d’acides et de fibres alimentaires [12]. Les fruits présentent un attrait nutritionnel par leur teneur élevée en antioxydants, apporté par les vitamines et certains microconstituants comme les caroténoïdes et les polyphénols. Ce chapitre sera ciblé sur un fruit étudié au cours de cette thèse : l’orange.
Structure du fruit
L’orange est un agrume qui peut aussi être appelé hesperidium. L’hesperidium diffère de fruits comme la tomate ou le raisin car il possède une peau dure et solide qui protège la partie comestible du fruit. La structure d’une orange est présentée dans la Figure 5. Les parties caractéristiques communes aux agrumes sont les suivantes [13]:
une couche extérieure colorée, le flavedo, rappelant le mot «flaveur» car elle contient les glandes à huiles essentielles ;
une couche intérieure blanche et spongieuse, l’albedo (ou mésocarpe), riche en pectines ;
une partie comestible, l’endocarpe ou épiderme interne. Dans le cas des oranges, les cellules très juteuses formant des sacs à jus ou encore vésicules à jus sont des poils produits par l’endocarpe. Les segments (ou quartiers) qui comprennent de nombreuses vésicules sont séparés par des parois carpellaires ou membranes constituées de cellulose, pectine ethémicelluloses. Les segments sont attachés à la partie centrale du fruit appelée columelle.
Les espèces et les principales variétés
L’orange fait partie du genre Citrus de la famille des Rutaceae. Le genre Citrus contient deux espèces d’orange. La première, Citrus sinensis (L.) Osbeck, correspond aux oranges douces, la deuxième, Citrus aurantium L, aux oranges amères. Ces dernières sont également appelées bigarades, elles sont peu comestibles et leur utilisation est principalement réservée à la production de marmelades ou d’huiles essentielles [15].
Les oranges douces Citrus sinensis (L.) Osbeck sont les plus consommées. Elles sont utilisées « en fruits » et certaines variétés servent à l’élaboration des jus [16]. Parmi cette espèce, trois catégories principales sont communément dénombrées :
les oranges navels, caractérisées par une excroissance «ombilic» ou «navel» en anglais dans leur partie inférieure et une quasi absence de pépins. Ces oranges sont les plus consommées en fruits de bouche. D’après Saunt[16], elles sont moins juteuses que la plupart des autres variétés et elles développent une certaine amertume lors du pressage, ce qui peut les rendre impropres à une production de jus ;
les oranges blondes, dont la principale variété est la Valencia, première variété commerciale de tous les types d’agrumes. Celle-ci peut être rencontrée dans toutes les zones principales de production d’oranges. Les oranges blondes développent beaucoup moins d’amertume que les oranges navels lors de leur pressage. Elles sont donc principalement transformées en jus [15];
les oranges sanguines, caractérisées par leur chair colorée due à des pigments rouges des anthocyanes. Ceux-ci sont sensibles aux techniques d’extraction des jus et au stockage du jus, et leur dégradation peut donner une couleur brune indésirable au produit.
Une dernière catégorie, mineure, peut également être décrite, il s’agit des oranges faiblement acides, encore appelées oranges douceâtres. Ces oranges sont consommées en fruits de bouche.
Les variétés les plus importantes utilisées pour la fabrication de jus sont Hamlin, Pineapple, Valencia et Pera. Ces oranges appartiennent à la catégorie des oranges blondes. Fellers[17]a classé les diverses variétés d’oranges en ordre décroissant selon des critères sensoriels. Les oranges Valencia sont classées premières (donc présentées comme produisant le meilleur jus), suivies des oranges brésiliennes Pera puis des oranges Pineapple et Hamlin. Néanmoins, la qualité du jus d’orange dépendra également d’un grand nombre d’autres facteurs comme le climat, les conditions de culture, le processus de maturation des fruits et le procédé de fabrication du jus.
Composition du jus d’orange
Macroconstituants
Eau de fruits
L’eau est le constituant majeur des fruits. L’eau n’apporte aucune valeur énergétique aux fruits cependant son existence joue un rôle très important. Elle influence la structure, l’apparence, le goût des fruits et leur susceptibilité à la dégradation. La teneur moyenne en eau données par la Table de Composition des Aliments est de 85,3% et 83,7% pour les abricots Prunus armeniaca L, et les prunes Prunus domestica Lrespectivement [12]
Les sucres
Le saccharose, le glucose et le fructose sont les principaux glucides du jus d’orange. On retrouve aussi dans ce groupe chimique des polymères à haut poids moléculaire, comme les pectines et les complexes de cellulose et hémicellulose, qui constituent une partie de la pulpe et les fibres du jus(figure 6)[18,19]. Ces derniers composés sont aussi largement responsables de l’opalescence du jus d’orange. Le Tableau I montre la proportion des divers glucides du jus d’orange.
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Table des matières
INTRODUCTION
PREMIERE PARTIE : GENERALITES SUR LE POUVOIR ROTATOIRE ET LES JUS DE FRUITS
CHAPITRE I : GENERALITES SUR LE POUVOIR ROTATOIRE
I.LE POUVOIR ROTATOIRE
I.1. DEFINITION ET CARACTERISTIQUES
I.1.1. Définition
I.1.2. cas des solides
I.1.3. cas des solutions de substance active dans un solvant inactif
I.1.4. cas d’un mélange de substances actives
I .2. MESURE DU POUVOIR ROTATOIRE : POLARIMETRES
I.2.1. Polarimètres visuels
I.2.1.1.principe des mesures
I.2.1.1.1.zéro de l’analyseur
I.2.1.1.2.introduction de la solution
I.2.1.1.3.rétablissement de l’équipénombre
I.2.2. les polarimètres photométriques
I.3. APPLICATIONS
CHAPITRE II : GENERALITES SUR LES JUS DE FRUITS
I.HISTORIQUE
II.DEFINITION ET REGLEMENTATION
II.1. les jus de fruits
II.2.jus de fruit obtenus à partir d’un concentré
II.3.Jus de fruits concentrés et déshydratés
II.4. Nectars de fruits
II.5.Ingrédients autorisés
II.6.Substances autorisées et seuils tolérés
II.7.Traitements autorisés
III. COMPOSITION DES JUS DE FRUIT
III.1.structure du fruit
III.2. Les espèces et les principales variétés
III.3.composition du jus d’orange
III.3.1. les macroconstituants
III.3.1.1 Eau de fruits
III.3.1.2. Les sucres
III.3.1.3.les acides organiques
III.3.1.4. Protéines et acides aminés
III.3.2. Les constituants mineurs
III.3.2.1. Limonoïdes et flavonoïdes
III.3.2.2. Les lipides
III.3.2.3. Sels minéraux
III.3.2.4. Composés volatils
IV. PRODUCTIONS INDISTRIELLES DE JUS DE FRUIT
IV.1.Procédé de fabrication du pur jus d’orange
IV.1.1 Extraction du jus
IV.1.2. Raffinage et centrifugation
IV.1.3. Pasteurisation
IV.1.4.Transport
IV.2. Procédé de fabrication du jus à base de concentré
IV.2.1.Pasteurisation après extraction et raffinage
IV.2.2.Concentration et congélation
IV.2.3. Transport du concentré congelé
IV.3. Conditionnement
IV.3.1. Pur jus d’orange
IV.3.2. Jus à base de concentré
DEUXIEME PARTIE : TRAVAIL EXPERIMENTAL
CHAPITRE I : MATERIEL ET METHODES
I. CADRE DE L’ETUDE
II. MATERIEL
II.1. Echantillons
II.2. Appareillage et verrerie
III. METHODES
III.1.vérification des données sur l’emballage
III.2. Le polarimètre de Laurent
III.2.1. Mode opératoire
III.2.1.1. Réglage à vide
III.2.1.2. Placement du tube polarimètrique
III.2.1.3. Mesure du pouvoir rotatoire des solutions
CHAPITRE II : RESULTATS
I. DONNEES MENTIONNEES SUR LES BOITES
I.1. Dates de fabrication et péremption
I.2.teneurs en sucres
II. AVEC LE POLARIMETRE DE LAURENT
CHAPITRE III : DISCUSSIONS
CONCLUSION
BIBLIOGRAPHIE
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