Les travaux du Laboratoire d’Electronique et des Systèmes de Télécommunications (L.E.S.T.) s’inscrivent dans le cadre général de la conception de dispositifs micro-ondes originaux, et de leur mise en œuvre dans les systèmes actuels de communication et de détection, par des moyens principalement basés sur des procédés de dépôts en couches épaisses [1, 2]. L’expérience pratique, acquise depuis de nombreuses années par le L.E.S.T., dans ce type de technologies, associée au fait que cette expérience puisse trouver de nombreuses applications dans le domaine des marchés grand public (téléphonie mobile, sécurité routière), a mené le laboratoire à se structurer par une diversification de ses activités, en particulier dans le domaine de la modélisation (développement de modèles analytiques et numériques, utilisation de codes de calcul), et plus récemment dans celui des matériaux pour l’électronique.
L’équipe « Electromagnétisme et Matériaux », qui s’intéresse à ce domaine d’activité au sein du L.E.S.T. et à l’intérieur de laquelle j’ai effectué ce travail, se divise elle même en trois parties en s’intéressant de façon égale à la modélisation des matériaux magnétiques et de leurs comportements aussi bien dans le domaine statique que dynamique, à développer son acquis expérimental par des études fondamentales et enfin à acquérir une maîtrise dans le domaine de l’élaboration. Tous ses efforts se sont portés, pour l’instant, sur les milieux magnétiques et plus spécialement sous forme de poudres, du fait de leur compatibilité totale avec les techniques de dépôt précédemment citées. Ainsi, le matériau magnétique composite est obtenu par le mélange, en proportions variables, d’une ou plusieurs poudres magnétiques, choisies en fonction de leurs propriétés spécifiques, et de poudres non magnétiques.
Pour décrire de tels milieux, fortement hétérogènes, l’une des approches les plus couramment utilisées fait appel à la Théorie du Milieu Effectif. Si la littérature est abondante en ce qui concerne les milieux électriques et en particulier les mélanges conducteursdiélectriques, il existe peu de modèles adaptés à la description des propriétés magnétiques des composites, et bien souvent ces modèles ne sont qu’une extension, par analogie magnétostatique / électrostatique, de modèles purement électriques.
L’approche du type milieu effectif, qui a servi de base à un très grand nombre de modèles, nous a paru intéressante et a été conservée dans ce travail. Mais, un effort particulier a été fait pour que cette approche de milieu effectif soit basée sur des propriétés caractéristiques des milieux magnétiques. En effet, ceux-ci se distinguent de façon fondamentale des milieux diélectriques par le fait qu’un milieu magnétique isolé se subdivise de façon spontanée en domaine de Weiss et que sa distribution en domaine peut être profondément modifiée si on modifie son environnement (milieu effectif).
La subdivision de la matière magnétique
Tout échantillon magnétique tend à se diviser en domaines, appelés domaines de Weiss, afin de minimiser son énergie magnétostatique totale. A l’intérieur de chaque domaine, les moments magnétiques sont alignés entre eux suivant une direction de facile aimantation. En effet, l’énergie magnétostatique d’une particule uniformément aimantée devient à partir d’une certaine taille beaucoup plus élevée que celle d’une configuration en domaines. Les parois de Bloch sont les zones de transition de faibles épaisseurs (30 nm dans le fer [3]) entre deux domaines. Dans une paroi, les moments magnétiques changent progressivement d’orientation pour passer de la direction d’un domaine à celle du voisin. La formation d’une paroi nécessitant une certaine énergie, la subdivision en domaines se poursuivra jusqu’à ce que la réduction de l’énergie magnétostatique compense l’énergie dépensée pour créer de nouvelles parois. C’est pourquoi il existe une taille critique en dessous de laquelle la particule est monodomaine c’est à dire sans paroi.
Cette subdivision de la matière magnétique dépend des grandeurs intrinsèques telles que l’aimantation à saturation, l’anisotropie magnétocristalline ou l’énergie d’échange, mais aussi de grandeurs extrinsèques telles que la taille, la forme, et l’environnement des grains.
Mécanismes d’aimantation
On distingue dans les matériaux magnétiques, deux mécanismes d’aimantation. Le premier correspond à la rotation des moments magnétiques dans la direction du champ appliqué, le second correspond aux déplacements des parois sous l’effet d’une « pression » magnétique exercée par le champ appliqué. L’aimantation d’un matériau est alors la somme de ces deux contributions, qu’il est en général difficile de séparer.
Aimantation par rotation des moments
En l’absence de parois magnétiques (ou dans le cas où leur mobilité est réduite), l’aimantation résulte essentiellement de la rotation des moments magnétiques, par alignement dans le sens du champ appliqué. Ce mécanisme d’aimantation est celui des grains monodomaines. Il est classiquement attribué à la zone d’approche à saturation. La susceptibilité correspondante est appelée susceptibilité rotationnelle et est une caractéristique intrinsèque de la composition chimique.
Aimantation par déplacements de parois
L’application d’un champ magnétique extérieur tend à modifier la distribution des domaines magnétiques. Cette modification en volume est due aux changements de positions des parois magnétiques. En effet, celles-ci se déplacent de façon à favoriser les domaines dont le sens de l’aimantation est le plus proche de celui du champ appliqué, au détriment des autres domaines. Il s’agit d’un mécanisme collectif qui peut conduire à de très fortes variations d’aimantation. Les grands déplacements de parois ont habituellement lieu dans un domaine de champs faibles à modérés, et contribuent généralement à aimanter le matériau jusqu’à plus de 80% de son aimantation maximum (aimantation à saturation). On distingue deux types de mouvements de parois :
– Les mouvements réversibles, que l’on attribue à des déformations de la paroi, comme le bombement [8]. Ces déformations sont à l’origine des susceptibilités statiques élevées des matériaux denses polycristallins.
– Les mouvements irréversibles [9], que l’on attribue à des translations de parois et qui donnent la principale contribution à l’hystérésis magnétique dans les matériaux denses polycristallins.
Hystérésis magnétique
Le phénomène d’hystérésis est une des propriétés qui fait l’originalité des matériaux ferromagnétiques et ferrimagnétiques. On décompose généralement le cycle d’hystérésis en trois parties qui correspondent à des phénomènes différents d’aimantation (fig.1. 3) [3].
– La partie I correspond aux mouvements réversibles des parois.
– La partie II correspond aux mouvements irréversibles des parois.
– La partie III correspond à des rotations de l’aimantation à l’intérieur des domaines.
Les phénomènes d’hystérésis sont des phénomènes complexes qui trouvent leurs origines à la fois dans les déplacements de parois et dans les rotations des moments. De nombreux modèles, qu’ils soit mathématiques ou physiques, ont été élaborés pour modéliser les cycles d’hystérésis [10].
Les hexagonaux ferrimagnétiques
Le composé de base est le ferrite de baryum de composition chimique : BaFe12O19. En plus des sites classiques (tétraédriques et octaédriques), il existe dans les hexagonaux ferrimagnétiques un site spécifique pour les ions fer. Celui-ci présente cinq sommets oxygène définissant un site sextaédrique. Cette particularité est à l’origine d’une forte anisotropie magnétique dans ces matériaux (de l’ordre de 100 à 1000 fois celle des spinelles et des grenats). Ainsi, le ferrite de Baryum est caractérisé par une fréquence de résonance gyromagnétique très élevée (50 GHz). Cette forte anisotropie magnétique vaut aussi aux hexagonaux ferrimagnétiques d’être souvent utilisés comme aimant permanent.
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Table des matières
Introduction
Chapitre I : Les matériaux : propriétés générales et élaboration
1. Propriétés générales des matériaux magnétiques
1.1. Origine de l’ordre magnétique
1.2. Les énergies d’anisotropie magnétique
1.2.1. L’anisotropie magnétocristalline
1.2.2. L’anisotropie magnétoélastique
1.2.3. L’anisotropie de forme
1.3. La subdivision de la matière magnétique
1.4. Mécanismes d’aimantation
1.4.1. Aimantation par rotation des moments
1.4.2. Aimantation par déplacements de parois
1.5. Hystérésis magnétique
1.6. Structures cristallines des ferrites
1.6.1. Les spinelles ferrimagnétiques
1.6.2. Les grenats ferrimagnétiques
1.6.3. Les hexagonaux ferrimagnétiques
2. Synthèse de ferrites par voie humide
2.1. Principe
2.2. Conditions de réaction
2.3. Synthèse des ferrites de nickel et de nickel-zinc
3. Caractérisation physico-chimique des ferrites
3.1. L’analyse chimique
3.2. La spectroscopie infrarouge
3.3. Analyse par diffraction des rayons X
4. Effets de la substitution sur les propriétés magnétiques
5. Fabrication des matériaux composites
5.1. Broyage des matériaux massifs
5.2. Conditionnement des poudres
5.3. Mise en forme
5.4. Détermination de la concentration
Chapitre II : Dispositif expérimental
1. Introduction
2. Mesure de susceptibilité
2.1. Caractérisation basse fréquence : méthode du transformateur
2.1.1. Principe (loi de Faraday)
2.1.2. Le transformateur coaxial
2.1.3. Résultats de mesure et précision
2.2. Mesure hyperfréquence : méthode en réflexion / transmission
2.2.1. Schéma de principe et problème direct
2.2.2. Problème inverse : expression de la permittivité et de la perméabilité
2.2.3. Ajustement des plans de référence
2.2.4. Domaine de validité de la méthode
2.3. Précision des mesures en guide coaxiale APC7
2.3.1. Précision des appareils
2.3.2. Dimensions de l’échantillon
2.3.3. Précision de la méthode en réflexion / transmission
2.4. Conclusion
3. Mesure de cycle d’hystérésis
3.1. Principe de la détection synchrone
3.2. Principe de la mesure
3.3. Domaine de validité
3.4. Etalonnage
3.5. Exemples de résultats expérimentaux
4. Mesure de température de Curie
4.1. Principe de mesure et montage
4.2. Exemples de résultats expérimentaux
5. Conclusion
Chapitre III : Modélisation des milieux hétérogènes
1. Lois de mélange traditionnelles
1.1. Milieu effectif et approximation quasi-statique
1.2. Relation de Clausius Mossotti et champ local de Lorentz
1.3. Modèle de Maxwell-Garnett
1.4. Concept de champ moyen : le modèle de Bruggeman
1.5. Amélioration de ces lois
1.5.1. Prise en compte d’interactions multipolaires
1.5.2. Adaptation au cas des particules non sphériques
2. Lois prenant en compte la microstructure
2.1. Modèle de Doyle
2.2. Modèle de McLachlan
3. Loi adaptée aux matériaux composites magnétiques
3.1. Analogie électrostatique / magnétostatique
3.2. Formulation de la loi de mélange
3.3. Coefficient effectif de forme
3.3.1. Choix d’une démarche
3.3.2. Mélange orienté : le modèle physique macroscopique
3.3.3. Mélange aléatoire
3.4. Validation théorique : modèle numérique 2D
3.5. Prise en compte de la microstructure
3.5.1. Mélange à deux formes
3.5.2. Mélange d’une infinité de formes
4. Conclusion
Conclusion
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